Chưng cất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước

TÓM TẮT :

Từ xưa đến nay, tiêu đen được sử dụng rất thông dụng trong đời sống như thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm vì những đặc tính có ích của nó. Do vậy, bài nghiên cứu và điều tra xác lập các thông số kỹ thuật quản lý và vận hành để chưng cất tinh dầu tiêu đen bằng chiêu thức chưng cất hấp dẫn hơi nước. Với hạt tiêu đen từ Gia Lai, Nước Ta cho hiệu suất tối đa đạt 3.91 %, chiêu thức sắc kí ghép khối khổ xác lập được 31 hợp chất trong tinh dầu tiêu đen với một số ít hợp chất chính như β-caryophyllene, D-Limonene, δ-3-carene và α-pinene.

Từ khóa : Tiêu đen, hấp dẫn hơi nước, chưng cất tinh dầu, tỉnh Gia Lai.

1. Đặt yếu tố

Cây hồ tiêu có tên khoa học là Piper Nigrum L, thuộc họ Hồ tiêu ( Piperaceae ), một loại dây leo được trồng để lấy hạt [ 1 ]. Cây hồ tiêu được trồng ở nhiều khu vực tại Nước Ta như Tây Nguyên ( Gia Lai, Đắk Lắk, Đắk Nông ), Trung Bộ ( Phú Yên, Quảng Trị ), Nam Bộ ( Bình Phước, Đồng Nai, Bà Rịa – Vũng Tàu ), đồng bằng sông Cửu Long ( Phú Quốc, Kiên Giang ). Hạt tiêu đen được sử dụng rất nhiều trong các mẫu sản phẩm thực phẩm để tăng mùi vị của chúng vì đặc tính cay, nồng của tiêu. Ngoài ra, tiêu đen còn là nguyên vật liệu để sản xuất các loại sản phẩm thuốc diệt côn trùng nhỏ, thuốc trừ sâu [ 2 ].

Thành phần hạt tiêu đen gồm có vitamin C, tro, tinh bột, piperine, tinh dầu và chất béo. Tinh dầu là thành phần như tạo mùi thơm đặc trưng cho tiêu đen. Nhiều nghiên cứu và điều tra trên quốc tế đã chỉ ra rằng có hơn 80 hợp chất dễ bay hơi trong tinh dầu tiêu đen. Menon ( 2003 ) đã nghiên cứu và điều tra các thành phần chính của tinh dầu tiêu đen trong 4 khu vực trồng tiêu đặc trưng ở đây. Ông đã chỉ ra rằng, mỗi khu vực khác nhau cho ra thành phần chính của tiêu đen khác nhau nhưng chúng đều có 1 số ít chất quan trọng như β-caryophyllene, D-Limonene, β-pinene và sabinene [ 3 ].

Theo Klaudyna Fidyt ( năm nay ) thuộc Viện Miễn dịch học và liệu pháp thí nghiệm Ludwik Hirszfeld, Viện Hàn lâm khoa học Ba Lan đã nghiên cứu và điều tra đặc tính chống ung thư của β-caryophyllene và β-caryophyllene oxit. Nghiên cứu trên đã chứng tỏ được β-caryophyllene có trong tinh dầu tiêu đen tăng cường hiệu suất cao của một số ít thuốc đặc trị ung thư, hoàn toàn có thể sử dụng β-caryophyllene như một liệu pháp phối hợp với thuốc chống ung thư [ 4 ]. Miguel Angel Calleja ( 2012 ) đã báo cáo giải trình năng lực chống oxy hóa của β-caryophyllene trong tinh dầu tiêu, tính năng bảo vệ của nó so với bệnh xơ gan và năng lực ức chế của nó so với hoạt hóa tế bào gan. β-caryophyllene đã được thử nghiệm về sự ức chế peroxid hóa lipid và như một chất làm sạch gốc tự do. β-caryophyllene có năng lực ức chế peroxid hóa lipid cao hơn probucol, α-humulene và α-tocopherol [ 5 ]. Amaral ( năm nay ) đã nghiên cứu và điều tra năng lực chống lại ký sinh trùng Trypanosoma evansi bởi sự phối hợp giữa α-pinene và β-caryophyllene trong tinh dầu tiêu, cũng như điều tra và nghiên cứu độc tính của cả hai trên tế bào động vật hoang dã có vú [ 6 ]. Kết quả chỉ ra rằng, sự tích hợp giữa hai hoạt chất này biểu lộ tiềm năng điều trị bệnh sán lá gan do năng lực chống lại ký sinh trùng Trypanosoma evansi, trong khi vẫn bảo đảm an toàn cho các tế bào của động vật hoang dã có vú được thực thi ở điều tra và nghiên cứu này.

Có rất nhiều chiêu thức trích ly tinh dầu từ thực vật như chưng cất hấp dẫn hơi nước, chưng cất trực tiếp, chưng cất có tương hỗ vi sóng, chưng cất có tương hỗ sóng siêu âm ; trích ly bằng dung môi siêu tới hạn, trích ly bằng dung môi DES … Wondifraw ( 2018 ) đã nghiên cứu và điều tra tối ưu giải pháp chưng cất hấp dẫn hơi nước thu được tinh dầu tiêu đen và ứng dụng tinh dầu vào mỹ phẩm. Ông đưa ra quy mô thí nghiệm tối ưu của mình với các thông số kỹ thuật như nhiệt độ chưng cất 127.5 oC, kích cỡ nguyên vật liệu 750 µm và chưng cất trong 4 giờ 30 phút và hiệu suất đạt 4.83 %. Ông sử dụng tinh dầu thu được tích hợp với một loại dầu nền từ thực vật làm dầu mỹ phẩm [ 7 ]. Chưng cất hơi nước là quy trình phân lập các hợp chất chống oxy hóa và kháng khuẩn từ nguyên vật liệu thực vật. Đây là quy trình chưng cất mà tại đó hơi nước được xem như là khí giải hấp để chiết xuất tinh dầu [ 8 ]. Hơi nước được tạo ra bởi một thiết bị gia nhiệt và được dẫn qua nguyên vật liệu thực vật. Hỗn hợp thu được sau quy trình “ giải hấp ” được làm lạnh và tạo ra hỗn hợp chất lỏng gồm có hai pha dầu và nước. Sau khi tách nước, ta thu được tinh dầu tinh khiết.

Nghiên cứu đưa ra các thông số kỹ thuật tác động ảnh hưởng đến hiệu suất thu tinh dầu và thành phần tinh dầu tiêu đen thu được bằng chiêu thức chưng cất hấp dẫn hơi nước. Từ đó đưa ra các thông số kỹ thuật tương thích cho chiêu thức chưng cất này so với nguồn nguyên vật liệu tiêu đen.

2. Đối tượng và giải pháp điều tra và nghiên cứu

2.1. Nguyên liệu

Nguyên liệu được sử dụng trong suốt quy trình điều tra và nghiên cứu là hạt tiêu đen được trồng, thu hoạch tại Gia Lai, Nước Ta. Hạt tiêu đen sau khi thu hoạch được phơi khô dưới ánh nắng mặt trời đến khi đạt nhiệt độ dưới 10 % và được dữ gìn và bảo vệ lạnh trước khi sử dụng. Nước sử dụng trong nghiên cứu và điều tra này là nước cất, được cất từ máy cất nước 1 lần.

2.2. Phương pháp điều tra và nghiên cứu

2.2.1. Chiết xuất tinh dầu bằng chiêu thức chưng cất hấp dẫn hơi nước

Hạt tiêu đen sau khi phơi khô được luân chuyển đến Phòng thí nghiệm Hóa học – Trường Đại học Nguyễn Tất Thành. Cân 300 g tiêu đen lắp vào bình cầu 2L chứa nguyên vật liệu và nó được liên kết trực tiếp với bình cầu 2L chứa nước. Hơi nước được tạo ra bằng cách gia nhiệt bình cầu chứa nước bằng nhà bếp đun bình cầu ( 450 w ). Sau khi kết thúc quy trình chưng cất, hỗn hợp thu được sẽ được chiết để tách thành tinh dầu và hydrosol. Thêm muối khan Na2SO4 vào tinh dầu thu được để làm khan vì tinh dầu vẫn còn lẫn một chút ít nước, sau đó đem cân để tính hiệu suất của quy trình chưng cất. Quy trình chiết xuất tinh dầu tiêu đen bằng chiêu thức chưng cất hấp dẫn hơi nước được bộc lộ ở Hình 1.

Hình 1 : Quy trình chưng cất tinh dầu tiêu đen

2.2.2. Tối ưu các thông số kỹ thuật quản lý và vận hành chiêu thức chưng cất hấp dẫn hơi nước

Hạt tiêu đen được nghiền đến size nhất định và rây qua các loại rây có kích cỡ từ 0.096 mm, 0.25 mm và 0.707 mm tương ứng với mesh 160, mesh 60 và mesh 25. Thời gian chưng cất ( 1 h – 4 h ) và hiệu suất ( 200 – 450 w ) được khảo sát. Cuối cùng, khối lượng nhập liệu giao động từ 300 g đến 800 g cũng được nghiên cứu và điều tra trong khảo sát này.

2.2.3. Hiệu suất thu tinh dầu

Hiệu suất thu nhận dầu tính theo lượng dầu có trong nguyên vật liệu được xác lập theo công thức :

Trong đó: Y là hiệu suất thu hồi tinh dầu theo khối lượng (%); V là thể tích tinh dầu thu (ml); d là khối lượng riêng tinh dầu tiêu đen (0.875g/cm³); mkhô là khối lượng nguyên liệu khô.

2.2.4. Xác định thành phần bằng giải pháp sắc kí ghép khối phổ

Phân tích sắc kí ghép khối phổ tinh dầu tiêu đen được triển khai bởi máy sắc kí Thermo Fisher Science Trace 1310 phối hợp với máy quang phổ khối TSQ 9000. Khí mang sử dụng ở đây là Helium với vận tốc 1.2 µL / phút và tỉ lệ chia 1 : 250. Khoảng nhiệt độ trong lò được chia làm hai tiến trình : ( i ) gia nhiệt lên 50 oC trong 30 giây ; ( ii ) gia nhiệt từ 50 oC lên 160 oC với vận tốc tối thiểu 5 oC / phút, ( iii ) gia nhiệt từ 160 oC đến 260 oC với vận tốc tối thiểu 10 oC / phút và giữ trong 8 phút. Các hợp chất trong tinh dầu tiêu đen được định danh bởi phổ khối của chúng bằng thư viện NIST 2.2.

3. Kết quả và bàn luận

3.1. Tối ưu các yếu tố tác động ảnh hưởng tới quy trình chưng cất tinh dầu tiêu đen

Nguyên liệu khô được khảo sát với nhiều size khác nhau như để nguyên hạt, nghiền và rây qua các mesh khác nhau như mesh 160, mesh 60, mesh 20 tương ứng với các kích cỡ 0.096 mm, 0.25 mm và 0.707 mm. Kết quả trong Hình 2 a đã chỉ ra rằng hạt tiêu đen sau khi nghiền thì lượng tinh dầu thu được cao hơn so với giữ nguyên hạt. Xu hướng này là do hạt tiêu đen sau khi nghiền có diện tích quy hoạnh mặt phẳng nhỏ hơn, làm tăng diện tích quy hoạnh tiếp xúc giữa nguyên vật liệu và hơi nước, tinh dầu dễ bị hấp dẫn dẫn tới hiệu suất thu được cao hơn. Tuy nhiên, nếu nghiền đến size quá nhỏ, hiệu suất phá vỡ các tế bào càng cao nhưng dễ gây tắc ống dẫn hơi ( tinh dầu + nước ) và độ xốp bé làm ảnh hưởng tác động đến quy trình chưng cất. Dựa vào Hình 2 a, tiêu đen ở size 0.707 mm là tốt nhất.

Nhiệt độ của quy trình chưng cất là điểm sôi của hỗn hợp hơi nước và tinh dầu. Khi vận tốc gia nhiệt thấp, cần nhiều thời hạn hơn để làm tăng nhiệt độ của hỗn hợp. Tại thời gian đạt được nhiệt độ thiết yếu, hơi nước đóng vai trò là môi trường tự nhiên cho quy trình chưng cất. Thời gian lưu của hơi nước tác động ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất chiết xuất tinh dầu, thời hạn lưu càng cao thì hiệu suất càng cao và ngược lại [ 9 ]. Tốc độ gia nhiệt 200 w là vận tốc thấp nhất, thời hạn lưu lâu dẫn tới hiệu suất tốt nhất nhưng thời hạn chưng cất dài nhất. Để tiết kiệm ngân sách và chi phí ngân sách nguồn năng lượng sản xuất và lượng nước làm lạnh, ta chọn mức hiệu suất 400 w và thời hạn chưng cất là 2 giờ.

Do bình cầu chứa nguyên vật liệu chỉ chứa được 800 g bột tiêu đen nên trong nghiên cứu và điều tra này chúng tôi xem như 800 g là thể tích tối đa hoàn toàn có thể nhập liệu. Khối lượng nhập liệu xê dịch từ 300 g, 500 g, 700 g, 800 g tương ứng với 37.5 %, 62.5 %, 87.5 % và 100 % thể tích. Khi lượng nhập liệu tăng lên, hiệu suất thu được tinh dầu giảm đi. Xu hướng này do thể tích nhập liệu tăng dẫn tới tỷ lệ nguyên vật liệu chi chít hơn, áp suất hơi nước được tạo ra từ thiết bị gia nhiệt thấp hơn, dẫn tới việc khó triển khai quy trình giải phóng tinh dầu khỏi nguyên vật liệu của hơi nước [ 10 ].

Hình 2 : Tối ưu các thông số kỹ thuật kỹ thuật chưng cất tinh dầu tiêu đen

( a ) Ảnh hưởng của kích cỡ nguyên vật liệu

( b ) Ảnh hưởng của hiệu suất và thời hạn chưng cất

( c ) Ảnh hưởng của khối lượng nhập liệu

3.2. Thành phần của tinh dầu tiêu đen

Kết quả nghiên cứu và phân tích GC-MS đã xác lập được 31 hợp chất có trong tinh dầu tiêu đen được chưng cất bằng giải pháp hấp dẫn hơi nước được bộc lộ qua Bảng 1. Các hợp chất không xác lập được chỉ chiếm khoảng chừng 0.08 %. Thành phần của tinh dầu thu được đa phần là monoterpene ( 68.41 % ) và sesquiterpene ( 29.49 % ) và cũng gần như tương tự về sự phân bổ thành phần chính so với các vùng nguyên vật liệu khác trong Bảng 1. Các monoterpene chính trong tinh dầu tiêu đen như D-Limonene ( 20.76 % ) và δ-3-carene ( 20.36 % ), β-Caryophyllene ( 24.28 % ) là sesquiterpene có nồng độ cao nhất trong nhóm cũng như trong tinh dầu. Tinh dầu thu được có 2 alkyne benzene mà các vùng khác không tìm thấy sự hiện hữu của chúng là p-xylene và m-xylene. Ngược lại, tiêu đen trong điều tra và nghiên cứu này thì khuyết Sabinene.

Bảng 1. So sánh thành phần tinh dầu tiêu thu được so với một số ít vùng khác nhau

4. Kết luận

Trong điều tra và nghiên cứu này, các thông số kỹ thuật quản lý và vận hành tối ưu cho quá trình chưng cất hấp dẫn hơi nước từ hạt tiêu đen đã được khảo sát như size nguyên vật liệu 0.707 mm, khối lượng nhập liệu 300 g, hiệu suất 200 w và thời hạn chưng cất 4 h và hiệu suất tịch thu tinh dầu đạt 3.93 %. Kết quả nghiên cứu và phân tích GC-MS đã chỉ ra rằng tinh dầu tiêu đen hầu hết là monoterpene và sesquiterpene. Tinh dầu tiêu đen có 1 số ít thành phần chính như β-caryophyllene, D-Limonene, δ-3-carene, α-pinene và β-pinene.

TÀI LIỆU THAM KHẢO :

1. T. J. Zachariah and V. J. C. o. s. Parthasarathy ( 2008 ), ” Black pepper, ” vol. 196, p. 21.
2. N. Ahmad1, H. Fazal, B. H. Abbasi, S. Farooq, M. Ali, and M. A. Khan ( 2012 ), ” Biological role of Piper nigrum L. ( Black pepper ) : A review, Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, vol. 2, no. 3, pp. S1945-S1953.
3. A. N. Menon, K. P. Padmakumari, and A. Jayalekshmy ( 2003 ), Essential Oil Composition of Four Major Cultivars of Black Pepper ( Piper nigrum L. ) III, Journal of Essential Oil Research, vol. 15, no. 3, pp. 155 – 157.
4. K. Fidyt, A. Fiedorowicz, L. Strządała, and A. Szumny ( năm nay ), β-caryophyllene and β-caryophyllene oxide-natural compounds of anticancer and analgesic properties, Cancer Medicine, vol. 5, no. 10, pp. 3007 – 3017.
5. M. A. Calleja et al. ( 2012 ), The antioxidant effect of β-caryophyllene protects rat liver from carbon tetrachloride-induced fibrosis by inhibiting hepatic stellate cell activation, British Journal of Nutrition, vol. 109, no. 3, pp. 394 – 401.
6. R. G. Amaral et al. ( năm nay ), ” Combination of the essential oil constituents α-pinene and β-caryophyllene as a potentiator of trypanocidal action on Trypanosoma evansi, ” vol. 14, no. 4, pp. 265 – 272.
7. W. Abate ( 2018 ), Optimization and Characterization of Essential Oil from Black Pepper ( Nigrum ) seed and Leave Using Steam Distillation for Cosmetics Application Process. p. 91.
8. S. Irmak and O. Erbatur ( 2008 ), Additives for environmentally compatible active food packaging, in Environmentally compatible food packaging : Woodhead Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition, pp. 263 – 293.
9. M. A. Fitriady, A. Sulaswatty, E. Agustian, Salahuddin, and D. P. F. Aditama ( 2017 ), Steam distillation extraction of ginger essential oil : Study of the effect of steam flow rate and time process, in AIP Conference Proceedings, vol. 1803, no. 1, p. 020 – 032.
10. P. Alam, H. Husin, and T. J. M. Asnawi ( 2018 ), Extraction of citral oil from lemongrass ( Cymbopogon citratus ) by steam-water distillation technique, IOP Conference Series : Materials Science and Engineering, vol. 345, no. 1, p. 012 – 022.
11. A. N. Menon and K. P. Padmakumari ( 2005 ), Essential Oil Composition of Four Major Cultivars of Black Pepper ( Piper nigrum L. ) – IV, Journal of Essential Oil Research, vol. 17, no. 2, pp. 206 – 208.
12. T. H. Tran et al., The Study on Extraction Process and Analysis of Components in Essential Oils of Black Pepper ( Piper nigrum L. ) Seeds Harvested in Gia Lai Province, Vietnam, Processes, vol. 7, no. 2, p. 56.
13. S. R. Ferreira, Z. L. Nikolov, L. Doraiswamy, M. A. A. Meireles, and A. J. Petenate ( 1999 ), Supercritical fluid extraction of black pepper ( Piper nigrun L. ) essential oil, The Journal of Supercritical Fluids, vol. 14, no. 3, pp. 235 – 245.
14. A. Orav, I. Stulova, T. Kailas, and M. Mrisepp ( 2004 ), Effect of storage on the essential oil composition of Piper nigrum L. fruits of different ripening states, Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 52, no. 9, pp. 2582 – 2586.
15. G. Singh, P. Marimuthu, C. Catalan, and M. DeLampasona ( 2004 ), Chemical, antioxidant and antifungal activities of volatile oil of black pepper and its acetone extract, Journal of the Science of Food and Agriculture, vol. 84, no. 14, pp. 1878 – 1884.

USING THE STEAM DISTILLATION

TO EXTRACT THE BLACK PEPPER ESSENTIAL OIL

• MSc. NGUYEN DINH PHUC

Head of Department of Chemical Engineering

Faculty of Environmental and Food Engineering, Nguyen Tat Thanh University

• MSc. NGUYEN THI NGOC LAN

l PHAM QUOC THANG

Faculty of Environmental and Food Engineering, Nguyen Tat Thanh University

ABSTRACT :

Piper Nigrum L has been used in various fields such as food, cosmetic and pharmaceutical thanks to its health benefits and biological activities. This study identified parameters which affect the extraction black pepper essential oil by using the steam distillation. The study’s resuls show that black pepper grown in Gia Lai Province, Vietnam reach highest yield at 3.93 %. By using the GC-MS analysis method, 31 compounds in pepper oil with some major compounds as β-caryophyllene ( 24.28 % ), D-Limonene ( 20.76 % ), δ-3-carene ( 20.36 % ), α-pinene ( 10.12 % ) and β-pinene ( 10.67 % ) were identified.

Keywords : Black pepper, steam distillation, essential oil, Gia Lai Province.

[ Tạp chí Công Thương – Các hiệu quả nghiên cứu và điều tra khoa học và ứng dụng công nghệ tiên tiến, Số 15, tháng 6 năm 2020 ]